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                          焙砂中的氯離子含量測定產品配置單(電位滴定儀)

                          出處:    分類:行業動態    發布:2021-12-28   閱讀:(

                          焙砂中的氯離子含量測定產品配置單(電位滴定儀)

                          鋅焙砂是褐色微顆粒狀固體,鋅精礦經焙燒后所得的產物,是生產直接法氧化鋅、電解鋅、電爐鋅粉等的生產原料,循環于鋅制團系統和蒸餾系統。焙砂含氯過高將嚴重腐蝕設備,因此測定其氯含量才能為生產合格的     鋅焙砂提供依據。

                          實驗部分

                          1.1 實驗原理

                          利用硝酸銀和氯離子的沉淀反應。

                          1.2 儀器與設備


                          JH-T5電位滴定儀,銀復合電極,電爐。

                           

                          1.3 試劑與耗材

                          實驗中涉及的試劑均為優級純或分析純,實驗用水為三級水。

                          1.3.1 硝酸銀溶液:0.05mol/L。稱取8.75g硝酸銀,溶解定容于1000mL容量瓶中。

                          1.4 實驗過程

                          1.4.1 實驗步驟

                          (1) 稱取試樣1.0g(精確至0.001g)于燒杯中,加入60mL水,用電爐加熱溶液,沸騰后轉為小火煮沸10min。

                          (2) 冷卻后將溶液用濾紙過濾,同時用水洗滌杯壁附著的殘留樣品,將洗滌液和殘渣再次過濾。收集所有濾液,用硝酸銀溶液進行滴定。記錄用量。

                          (3) 同時做空白實驗。


                          1.4.2 計算公式

                          焙砂的氯離子含量按下式計算:

                          V-V0×C×0.0355

                          X%= ×100%

                          m

                          式中:

                          X --氯離子的含量,%;

                          V --滴定試樣時硝酸銀溶液的消耗量。單位為毫升(mL); V0 --滴定空白時硝酸銀溶液的消耗量。單位為毫升(mL);   C --硝酸銀溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

                          m --樣品的質量,單位為(g);

                          0.0355 --每毫摩爾硝酸銀代表的氯離子的含量。

                          1.5 結果與討論

                          1.5.1 滴定參數

                               

                           

                          1.5.2 實驗結果

                          編號

                          VmL

                          V0mL

                           

                          C(mol/L)

                          mg

                          X%

                          均 值

                          %

                          1

                          6.812

                           

                          0.025

                           

                          0.0195

                          1.01693

                          0.463

                           

                          0.0459

                          2

                          6.826

                          1.03518

                          0.456

                          3

                          7.721

                          1.16273

                          0.459

                           

                          1.5.3 曲譜圖

                            

                           

                          1.5.3 討論

                          (1) 在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。測定的氯含量重復性良好。

                          (2) 由于樣品成分復雜,峰形毛刺較多,建議偏高設置電位突躍量,最后用“參數設置”和“數據平滑” 的方式尋找終點。

                          參考文獻

                          中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會. GB 5009.44-2016 食

                          經典案例Classic case

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